Testsúlycsökkenés (agyagból a biszikaégetés során): 1. rész

Írta: Hideo Mabuchi/Stanford University

Ma megtanultam, hogyan kell használni egy új analitikai eszközt, amely a Stanford Nano Shared létesítményeiben található: úgynevezett Thermal Gravimetric Analyzer (TGA). Ez alapvetően egy szuperérzékeny mérleg, amely anyagmintát képes befogadni egy kis elektromos sütőben, és amely rögzíti a minta súlyának változását, amikor felemeli a hőmérsékletet. Gyors tesztként én és az edzőm felállítottunk egy mérést egy apró kőagyag mintával, és feljegyeztük a súlyváltozásokat szobahőmérséklettől egészen 1000C-ig. Ez kb. 1832F-nek felel meg, ami egy standard fajta bisque hőmérséklet, bár meglehetősen nagy sebességgel emeltük a hőmérsékletet, így nem vagyok biztos benne, hogy van értelme ezt valamilyen kúphoz társítani.

Az agyagminta egy csipetnyi (kb. 15 mg) csont száraz, sötét kőedény volt, amelyet durván durva porrá őröltem. A TGA sütője alapvetően egy szódabikarbóna méretű elektromos kemence, és a minta benne helyezkedik el egy kis platina serpenyőben (ezek a serpenyők meglehetősen drágák, amit el lehet képzelni, de egy speciális fémet, például platinát kell használni) hogy a serpenyő ne olvadjon meg 1000 ° C-on). Valójában azt akartam, hogy felállítsam a TGA-t, hogy a porított csontszáraz agyagra szerintem ésszerű bisque ütemtervet vezessek, szobahőmérsékletről 1000 C-ra 6 óra alatt. De elkövettünk egy hibát, és azt állítottuk, hogy 30 C/perc rámpa sebességgel működjön, így a sütő alig fél óra elteltével elérte az 1000 C-ot!

Itt látható a minta tömegének a hőmérséklethez viszonyított súlya (piros színnel), valamint a súlycsökkenés aránya a hőmérséklethez viszonyítva (kék színnel):

Ésszerűnek tűnik feltételezni, hogy a 100 C alatti súlycsökkenésnek egyszerűen a „képlékeny víz” és a „pórusvíz” forralását kell jelentenie; John Britt (The Complete Guide to High-Fire Glazes) szerint az ember arra számít, hogy a szerves szénnek és a „vegyileg kombinált” víznek ki kell égnie 300 ° C és 700 ° C között; és a fennmaradó szénnek (és kénnek) ki kell égnie 700C-900C hőmérsékletről, feltéve, hogy elegendő oxigén van jelen a kemence légkörében. Steve Davis egy remek kis cikket írt az utóbbi kérdésről és annak fontosságáról a magas vastartalmú kőedények puffadásának megelőzésében.

Sajnos ezen a ponton nem vagyok teljesen biztos abban, hogy mik voltak ennek a gyors kísérletnek az oxidációs körülményei. Edzőm kezdetben azt mondta, hogy szerinte a TGA a környezeti légköri viszonyokkal működik (vagyis szobai levegővel, mint egy elektromos kemence), de amikor a mérések elvégzése után alaposabban megvizsgáltuk a TGA műszer konfigurációját, akkor valóban nekem, mint a TGA, száraz nitrogén atmoszférában futtatta a kísérleteket. Ez azt sugallhatja, hogy a kemence atmoszférája oxigénmentes volt, és hogy a szén kiégése talán nem volt teljes, vagyis oxigéntartalmú atmoszférában nagyobb súlycsökkenést szenvedtünk volna, vagy pedig azt, hogy a szén kiégése a nehéz anyagok rovására ment végbe. a vas-oxid redukciója az agyag testében (lásd a Brittre és Davisre vonatkozó korábbi hivatkozásokat), ami azt jelentette, hogy oxigéntartalmú atmoszférában kevesebb fogyásunk lehet. Mindenesetre úgy gondoljuk, hogy legközelebb lehetővé kell tenni a TGA beállítását úgy, hogy száraz nitrogénnel és normál levegővel működjön a kemencében, majd összehasonlítsa az eredményeket.

Remélhetőleg hamarosan a TGA-t is összekapcsolhatjuk egy FT-IR spektrométer nevű műszerrel, amely lehetővé teszi számunkra, hogy valamilyen módon jellemezzük, mi forralódik pontosan a mintából. A fenti Britt-től idézett információ szerint arra kell számítanunk, hogy 300C alatt főleg csak vizet forralunk, míg 700C felett főleg szén-monoxidot és szén-dioxidot kell látnunk. A rendelkezésünkre álló TGA és FT-IR spektrométer modelleket ilyen típusú mérések elvégzésére terveztük, de ezt még senki sem próbálta megtenni a létesítményünkben. Tehát a létesítményt működtetők szívesen kipróbálják, de először konzultálnunk kell a berendezésgyártók néhány mérnökével, hogy megbizonyosodjunk arról, hogy az összes csatlakozást helyesen hoztuk-e létre, és megfelelő-e a beállítás.