A ZnO nanorészecskék közvetlen kicsapása és jellemzése

1 Fizika Tanszék, Tudományos és Művészeti Főiskola, Abdulaziz King Egyetem, Rabigh 21911, Szaúd-Arábia

2 Fizika Tanszék, Természettudományi Kar, Zagazigi Egyetem, Zagazig 44519, Egyiptom

3 Fizika Tanszék, Természettudományi Kar, Assiut Egyetem, Assiut 71516, Egyiptom

4 Fizika Tanszék, Természettudományi Kar, Tabuk Egyetem, P.O. Box 741, Tabuk 71491, Szaúd-Arábia

Absztrakt

A ZnO nanorészecskéket hidrolízissel állítják elő és cink-acetát-dihidrátot kálium-hidroxiddal, alkoholos közegben, alacsony hőmérsékleten kondenzálják. Az előd termogravimetriás elemzését (TGA) végezzük annak a hőmérséklet-tartománynak a meghatározása érdekében, amelyen túl a súlyveszteség és a hőhatás jelentős. Az előkészített minták röntgendiffrakciója azt mutatja, hogy a hatszögletű (

Å) szerkezet a domináns kristálytani szerkezet. Scherer képlete szerint a nanorészecskék átlagos mérete 22,4 ± 0,6 nm. A szintetizált ZnO nanorészecskék szerkezeti tulajdonságait a TEM mikrográfiákkal igazolták. A Tauc-egyenlet alkalmazásával kapott ZnO nanorészecskék optikai energiarése 3,52 eV, amely magasabb, mint az ömlesztett anyagé. Az előkészített minta abszorpciós csúcsa 298 nm, amely erősen kék eltolódással rendelkezik a tömeghez képest (360 nm). Nagy optikai energiarés és erősen kék eltolt abszorpciós él igazolja, hogy az előkészített ZnO nanorészecske erős kvantumzáró hatást mutat.

1. Bemutatkozás

A félvezető cink-oxid (ZnO) nanorészecskék nagy figyelmet keltettek az alapvető tanulmányok iránti érdeklődésük és az alkalmazott szempontok, például a napenergia-átalakítás, a varisztorok, a lumineszcencia, a fotokatalízis, az elektrosztatikus disszipatív bevonat, az átlátszó UV-védő filmek és a kémiai érzékelők miatt [1–4]. Különböző módszereket fejlesztettek ki, mint például termikus bontás, kémiai gőzfázisú leválasztás, szol gél, permetezéses pirolízis és kicsapás egységes morfológiájú és méretű nanoszintű ZnO részecskék előállítására [5–9]. Ezen szintetikus útvonalak között a csapadékos megközelítés más hagyományos módszerekkel összehasonlítva egyszerű módot kínál az alacsony költségű és nagyüzemi gyártáshoz, amelyhez nincs szükség drága alapanyagokra és bonyolult berendezésekre [10].

A ZnO nanorészecskéket szintetizálták Han és mtsai. [11] csapadék-pirolízissel (P&P), ahol a cink-hidroxid-prekurzor (Zn5 (CO3) 2 (OH) 6) előállítását kaptuk. TEM eredményeik azt mutatták, hogy a nanorészecskék átlagos méretének szabályozásában a pirolízis hőmérséklete a 8 nm és 80 nm közötti tartományban van. Megállapították, hogy a pirolízis hőmérsékletének növelése növeli az átlagos méretet. Különböző méretű és alakú nagymértékben diszpergált, egyenletes ZnO-részecskéket állítottunk elő cink-só és nátrium-hidroxid oldatok lassú hozzáadásával az arab gumi vizes oldataiba [12]. A nagyon korai szakaszokat leszámítva a kicsapódott szilárd anyagok egy jól meghatározott cink-oxid fázisból álltak. A reakció hőmérséklete befolyásolta mind a prekurzorok méretét, mind a végső részecskékben való elrendezésüket. Szobahőmérsékleten a hozzávetőlegesen 10 nm méretű elsődleges nanorészecskék gömb alakú aggregátumokat képeztek, míg 600 ° C-on sokkal nagyobbak (44 nm) és kombinálva meglehetősen egyenletes hatszögletű ZnO-prizmákat képeztek.

Jelen munkában közvetlen kicsapási módszert alkalmazunk a nanoszintált ZnO részecskék szintetizálására a nyersanyagok felhasználásával. A kapott részecskék jellemzésére röntgendiffraktometriát alkalmaztunk, a részecskemorfológia mellett transzmissziós elektronmikroszkóppal. A szintetizált részecskékkel kapcsolatos további információk megszerzéséhez a kapott kolloid oldat optikai tulajdonságait UV-VIS kettős sugár spektrofotométerrel vizsgáljuk.

2. Kísérleti technikák

A ZnO nanorészecskéket Pacholski és munkatársai által korábban leírt módszerrel állítjuk elő. [13] cink-acetát-dihidrát hidrolízisével és kálium-hidroxiddal történő alkoholtartalmú közegben, alacsony hőmérsékleten történő kondenzációjával. A ZnO nanorészecskék aljára települnek, és a felesleges anyalúgot eltávolítják; majd a csapadékot többször metanollal mossuk. Az energia-diszperzív spektrometriás (EDS) analízist az alkotóelemek jellegzetes röntgensugárzásának detektálására X-Max 80 detektor egységgel hajtjuk végre, amely JEM-1230 transzmissziós elektronmikroszkóppal (TEM) volt felszerelve.

A termikus gravimetriás elemzést (TGA) egyidejű DTA-TG készülékkel (DTG-60H, Shimadzu Co., Japán) végeztük. Körülbelül 20 mg mintát helyezünk a mikrotároló serpenyőjében lévő platina tégelybe, és szobahőmérsékletről 700 ° C-ra melegítjük, inert anyagként Al2O3-ot használunk. Az elemzést nitrogénáram alatt, 10 ° C/min -1 hevítési sebesség mellett végeztük. A por XRD méréseket röntgendiffrakciós mérővel (Shimadzu XD-3A) végeztük a diffrakciós szögtartományban

, monokromatikus CuK-val

Egy forrás. Nagyfelbontású transzmissziós elektronmikroszkópot (HRTEM, JEM 2100) használtunk, nagy felbontású pólusdarabbal, amely 200 kV gyorsítófeszültségen működik. Vákuum alatt működik

10–6 Pa. Ezek a körülmények 0,14 nm rácsfelbontást és 0,23 nm pont-pont felbontást eredményeznek, amelyek elősegítik a műszer tökéletes technikáját az atomi skálán történő képalkotáshoz. Az oldatokban lévő nanorészecskék optikai tulajdonságait UV-látható spektrofotométerrel (Shimadzu, UV-2450) tanulmányozzuk 200–900 nm hullámhossz-tartományban.

3. Eredmények és megbeszélés

A szintetizált anyag metanolos mosása és levegővel történő szárítása után fehér színű porszerű formát mutat. Az előkészített nanoméretű ZnO részecskék tisztaságát az energia diszperzív röntgenspektroszkópia (EDS) is megerősítette. Az EDS spektrum csak a Zn és O elemek jelenlétét jelzi 1: 1 atomarányban az elemzett ZnO mintában. A szintetizált ZnO nanokristályok fázisszimmetriájának megértése érdekében szisztematikus vizsgálatot végeztek az XRD-n. A vizsgált anyag súlycsökkenését elemeztük. Az 1. ábra a szintetizált nanorészecskék termogravimetriás elemzését (TGA) mutatja. Az előkészített ZnO NP-k esetében a hőmérséklet-tartományban nagy tömegveszteség történt

a termékek felületén felszívódó víz elpárolgása miatt. Magasabb hőmérsékleten a súlycsökkenés 500 ° C-ig folytatódik, ami nem a kalcinált ZnO NP-k esetében áll fenn. Ez utóbbi mintákban a tömegveszteség körülbelül 300 ° C-on ér véget, ami a Zn (OH) 2 bomlásának köszönhető. E két TGA görbe összehasonlítása, az 1. ábrán, a ZnO NP minőségének javulását jelzi a kalcinálási folyamat után 400 ° C-on.

A szintetizált ZnO nanorészecskék termogravimetriás elemzése (TGA).

A 2. ábra mutatja a szintetizált ZnO nanorészecskék XRD mintázatát. A Zn-nek vagy más ZnO-fázisnak megfelelő extra diffrakciós csúcsokat nem detektálunk, ami azt jelzi, hogy a tiszta ZnO nanorészecskék kristályos természetűek. A csúcsok intenzitása éles és keskeny, ami megerősíti, hogy a minta kiváló minőségű, jó kristályosságú és finom szemcseméretű. Az előkészített minta XRD mintája azt mutatja, hogy a hatszögletű

a szerkezet a domináns kristálytani szerkezet a Cross-Ref PDF-szám 04-015-4060 kártya [14] szerint. A hatszögletű szerkezet tipikus XRD mintája három legerősebb vonalat mutat a 2 értéknél, amelyek 31,76 °, 34,58 ° és 36,67 ° egyenlőek a kristálytani (100), (002) és (101) síkból történő visszaverődés miatt. Az egyéb reflexiós csúcsokat az 1. táblázat foglalja össze. A nanokristályok átlagos méretét a Debye-Scherer képlet alapján becsüljük meg [15]:

ahol az állandót 0,94-nek vesszük, a CuK sugárforrás hullámhossza, és a Bragg-diffrakciós szögnek megfelelő diffrakciós csúcs teljes szélessége a maximális felénél (FWHM-in radián). A fenti egyenlet felhasználásával megállapítható, hogy az átlagos kristályos méret a

nm. A kapott anyagban a kristály tökéletlensége és torzulása miatt indukált feszültséget a következő képlettel számoltuk ki: [16]

A fenti egyenlet szerint az (rad) versus értékek ábrázolása egyenes vonalat eredményez, amint azt a 3. ábra mutatja. A legkisebb négyzet illesztésétől a kísérleti pontokig az egyenes meredeksége adja közvetlenül az értéket

a ZnO nanorészecskék. Egy korábbi munkában [17] kiderült, hogy a belső rács törzsértéke a ZnO nanorészecskékre vonatkozik. A jelenleginél magasabb érték azt jelzi, hogy az előkészített ZnO nanorészecskéknek kisebb a tökéletlensége, mint a [17] -ben leírtaknak. Ezek a törzsértékek megerősítik a minta egyenletességét minden kristálytani irányban, figyelembe véve a kristály izotrop jellegét, ahol az anyag tulajdonságai függetlenek attól az iránytól, amely mentén mérik őket.