A Zanthoxylum limonella olaj (ZLO) mikrokapszulázása genipin térhálósított kitozán – zselatinban.

Dokumentumok

A Zanthoxylum limonella olaj (ZLO) mikrokapszulázásának átírása genipin térhálósított kitozán – zselatinban.

A Zanthoxylum limonella olaj (ZLO) mikrokapszulázása genipin térhálósított kitozánzselatin komplexben a szúnyogriasztó alkalmazáshoz

Tarun K. Maji, Md R. Hussain

Vegyészettudományi Tanszék, Tezpur Egyetem, Assam-784 028, India

2007. július 30-án kapott; elfogadva: 2008. július 24. DOI 10.1002/app.29001. Megjelent online 2008. október 13-án a Wiley InterScience-ben (www.interscience.wiley.com).

Összegzés: A genotinnal térhálósított kitozán-zselatin komplex mikrokapszulákat tartalmazó illóolajat komplex koacervációs eljárással állítottuk elő. Vizsgálták a különféle pa-raméterek, például az olajterhelés, a kitozán és a zselatin arányát, a térhálósodás mértékét az olajtartalomra, a kapszulázási hatékonyságot és az illóolaj felszabadulási sebességét. Pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálat azt mutatta, hogy a a mikrokapszulák arca szabálytalanabb volt, mivel az olajterhelés mennyisége nőtt. A mikrokapszulák hőstabilitása

javult a kitozán mennyiségének növekedésével a chi-tosangelatin mátrixban, amint azt a termogravimetriás analízis kimutatta. Az FT-IR spektroszkópia és a differenciál pásztázó kalorimetriás vizsgálat azt mutatta, hogy a kitoszangelatin-komplex és az olaj között nincs jelző interakció. VVC 2008: Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 111: 779785, 2009

Kulcsszavak: kitozán; zselatin; illóolaj; mikrokapszulázás; genipin; szúnyogriasztó

A közelmúltban jelentős erőfeszítéseket tettek a világ minden táján a környezetbarát és biológiailag lebomló természetes rovarölő és riasztószerek használatának elősegítésére. Nagyszámú illóolajat értékeltek, és rájöttek, hogy szúnyogriasztóak a különféle szúnyogvektorok ellen.17 A Zanthoxylum limonellától (ZLO) nyert illóolaj szúnyogriasztó tulajdonságokkal rendelkezik különböző szúnyogvektorok ellen. hatékonysága és időtartama, mint a szintetikus repellenseké. Ezenkívül az illóolajokat hő, páratartalom, fény és oxigén károsítja a környezetet

Úgy tűnik, hogy az illóolaj mikrokapszulázással történő szabályozott felszabadulása a legjobb módja annak, hogy megvédje az illóolajat a környezeti káros hatásoktól és ezáltal hosszú eltarthatóságot biztosítson.

A mikrokapszuiával ellátott repellensekkel kapcsolatos publikációk túlnyomó többsége szabadalom. 11 A mikrokapszulázásra általában koacervációs, 1217 mo-lecularis befogadó, 18 és porlasztva szárító 9, 19 technikákat alkalmaznak.-

hidre, formaldehid, epoxi-vegyületek2022 jelentésre kerülnek a szabályozott felszabadulás viselkedésének javítására. Ezek a térhálósító szerek

fiziológiai toxicitást okozhat. Ezért egy olyan rendszert kerestek, amely olyan terméket eredményezhet, amelynek toxicitása nem vagy nagyon alacsony. A természetes térhálósító genipin spontán reagálhat aminosavakkal vagy fehérjékkel. Toxicitása jóval kisebb, mint a glu-taraldehidé. 23 A kitozán, a zselatin és a genipin természetben előforduló anyagok, és a világ minden tájáról sok figyelmet felhívtak rá. A teljes rendszer biológiailag teljesen lebontható lesz. Az élő sejtsejtek befogadására szolgáló, genipinkkel összekapcsolt alginát-kitozán mikrokapszulát Chen et al.

Chen és mtsai. 25 a kitozangenipin reakció uorogén tulajdonságait vizsgálták mikrokapszulázási célokra. Jelen munka célja a chito előállítása-

sangelatin komplex mikrokapszulák, amelyek ZLO-t tartalmaznak komplex koacervációs technikával, a természetes keresztkötőt, a genipint alkalmazva. Erőfeszítéseket tettek a különböző körülmények között előállított mikrokapszulák olajának felszabadulási jellemzőinek ellenőrzésére is

B típusú zselatin szarvasmarhafélék bőréből, virágzási erőssége 225, közepes molekulatömegű kitozán, Brookeld viszkozitása 200 cps, Sigma-Aldrich (USA). Nátrium-hidroxid (E. Merck, Mumbai, India), jégecetsav (E. Merck, India), Tween 80 (E. Merck), Genipin (Mol. Tömeg 226,22) (Challenge Bioproducts Co.,

Journal of Applied Polymer Science, Vol. 111, 779785 (2009) VVC 2008 Wiley Periodicals, Inc.

Levelezés: T. K. Maji ([email protected]). A szerződés támogatásának szponzora: DRL, Tezpur, India.

Tajvan) és szilikonolajat (Ranbaxy Fine Chemicals, Delhi, India) használtak. A ZLO-ból származó corematerial illóolajat laboratóriumunkban extrahálták. DDI (kétszer desztillált ionmentesített) vizet alkalmaztunk a vizsgálat során. Más alkalmazott reagensek analitikai minőségűek voltak.

Illóolaj kivonása

A Tezpurban kapható nagy fa, a ZLO magjait összegyűjtöttük és szárítottuk. Az illóolajat a magok gőz desztillációjával nyertük. A kapott olajat elválasztjuk a vizes fázistól, és vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk. A szárított olajat sötét üvegpalackba visszük, és a hűtőszekrényben alacsony hőmérsékleten tartjuk a későbbi felhasználás céljából.

Fõzõpohárba bizonyos mennyiségû 2% (w/v) kitozolúg oldatot készítettünk elõzõleg 1% (v/v) vizes ecetsavban és 2% (w/v) vizes zselatin oldatban. A polimer teljes mennyiségét 1 g-nál állandó értéken tartjuk. A polimer oldat keverékét mechanikus keverővel nagy keverés közben keverjük, miután egy csepp szilícium habzásgátlót adunk 40 ° C-on. A hőmérsékletet 40 ° C-on tartottuk. Ehhez esszenciális olajat (14 ml) adunk nagy keverés mellett, emulzió formájában. 0,1 N NaOH felhasználásával az emulzió pH-ját 5,45,9 tartományba állítottuk a maximális koacerváció elérése érdekében. Miután a coacer-vation mikrokapszulák képződésével megtörtént, a rendszert szobahőmérsékletre (30 ° C) hagytuk a mikrokapszulák megkeményedése érdekében. A polimer kapszula térhálósítását bizonyos mennyiségű genipin (0,050,5 mmol/g polimer) oldat (0,5 tömeg% vizes oldat) lassú adagolásával érjük el. Az edény hőmérsékletét ezután 40 ° C-ra emeltük, és a keverést körülbelül 34 órán át folytattuk a térhálósító reakció befejezéséhez. A Thevesselt ezután szobahőmérsékletre hűtjük. A themokapszulákat megrostáltuk, 0,3% Tween 80 felületaktív oldattal mostuk, szárítottuk és hűtőszekrényben tároltuk üveg ampullában.

Olaj kalibrációs görbéje

Kalibrációs görbére van szükség az olaj mikrokapszulákból történő felszabadulási sebességének meghatározásához. Megállapították, hogy 1 g olajat könnyen fel lehet oldani 100 ml vízben, amely 0,3 g Tween 80-at tartalmaz. Ismert illóolaj-koncentráció DDI-ben

0,3 tömeg% Tween 80-ot tartalmazó vizet a 200400 nm-es tartományban ultraibolya látható spec-trophotométerrel pásztáztunk. A ZLO esetében, amelynek koncentrációja a

0,005 és 0,1 g/100 ml közötti tartományban, 256 nm-en éles csúcsot figyeltünk meg. Az abszorbancia értékeket 256 nm-nél kaptuk meg, amikor a megfelelő koncentrációkat feljegyeztük és ábrázoltuk. A kalibrációs görbéből a ZLO ismeretlen koncentrációját kaptuk az abszorbancia érték ismeretében

Kapszulázási hatékonyság, olajtartalom és olajterhelés

Ismert mennyiségű, pontosan megmért mikrokapszulát őröltek egy tégelybe, elővigyázatossággal áthelyeztek egy ismert mennyiségű, 0,3 tömeg% -os vizes Tween 80-oldatot tartalmazó térfogatkéregbe, és kb. 3 napig tartották folyamatos keverés mellett, hogy az olaj teljes kivonása Tween 80-oldatban megtörténjen. A kapszulázási hatásfokot (%), az olajtartalmat (%) és az olajterhelést (%) a kalibrációs görbe és az alábbi képletek segítségével számoltuk ki

Kapszulázási hatékonyság% w1 = w2 100

Olajtartalom% w1 = w 100

Olajterhelés% w2 = w3 100

ahol w a mikrokapszulák súlya; w1, az ismert mennyiségű mikrokapszula-szeletekbe zárt olaj tényleges mennyisége; w2, a mikrokapszulák mintamennyiségébe bevitt olaj mennyisége; és w3, az alkalmazott polimer teljes mennyisége, beleértve a térhálósítót is.

Olajkibocsátási vizsgálatok

A kapszulázott olaj olajfelszabadulási vizsgálatait UVvisible spektrofotométerrel (UV-2001 Hita-chi) végeztük. A mikrokapszulák ismert mennyiségét 0,3 tömeg% Tween 80 felületaktív oldat ismert térfogatába helyeztük. A mikrokapszula-Tween 80 keveréket mágnesesen, állandó sebességgel keverjük, és a hőmérsékletet 30 ° C-on (szobahőmérsékleten) tartjuk. Az ismert térfogat (5 ml) alikvot részét megfelelő időközönként eltávolítottuk, 256 nm-en spektrofotometriásan megvizsgáltuk és megvizsgáltuk az olaj felszabadulásának kumulatív mennyiségének meghatározása céljából t időig. Minden meghatározást három példányban hajtottunk végre. Az állandó térfogat fenntartása érdekében 5 ml 0,3 tömeg% Tween 80 oldatot visszahelyezünk a tartályba.

Pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálat

A mintákat egy sárgaréz tartóra helyezték és arannyal szórták. A mikrokapszulák felületi jellemzőit pásztázó elektronmikroszkóppal (JEOL modell, JSM-6360) vizsgáltuk 1020 kV gyorsulású feszültségen és szobahőmérsékleten.

780 MAJI ÉS HUSSAIN

Journal of Applied Polymer Science DOI 10.1002/kb

Termikus tulajdonságok vizsgálata

A kitozant, a zselatint, a ZLO-t és a ZLO-t tartalmazó mikrokapszulák termikus tulajdonságait termogravimetrikus analizátor (TGA) és differenciál pásztázó kaloriméter (DSC) alkalmazásával értékeltük. A TGA-vizsgálatot TGA-val (TA 50 modell, shi-madzu) végeztük 10 ° C/perc fűtési sebességgel 600 ° C-ig. A DSC-vizsgálatot differenciális pásztázó kalóriméterrel (DSC-60 modell, shimadzu) végeztük 10C/perc 400C-ig. Mindkét vizsgálatot nitrogén atmoszférában végezték.

Fourier transzformációs infravörös (FTIR) vizsgálat

Az FTIR spektrumokat KBr pellet segítségével rögzítettük Nicolet (Impact-410 modell) spektrofotométerrel. A mikrokapszulákat, a kitozánt, a zselatint és a ZLO-t külön-külön nem alapoztuk meg KBr-rel, és az FTIR spec-tra-t 4000400 cm1 tartományban rögzítettük.

Eredmények és vita

A tiszta zselatin B oldatot 450 és 600 nm között, különböző pH-értéken pásztáztuk UV-spektrofotométerrel. Megállapítottuk, hogy a fenti hullámhosszon vizsgált% áteresztések többé-kevésbé hasonló tendenciát követnek különböző pH-n. A kitozán esetében a fent leolvasott hullámhosszon a transz-mittancia% -a változatlan maradt a-ig