TG-EGA

Termogravimetria/fejlődött gázelemzés (TG/EGA)

A TG/EGA egy analitikai technika, amely jellemzi a bomlással, oxidációval járó súlyváltozásokat és minden más fizikai vagy kémiai változást, amely a minta súlyvesztését vagy növekedését eredményezi. A kísérlet során egy transzferrendszer aktívan mozgatja az e folyamatok során képződött gázokat egy olyan eszközbe, amely képes az illékony és pirolízis termékek kémiai jellemzésére.

A TG/EGA „TG” értéke megegyezik a standard termogravimetrikus analízissel (TGA). A minta melegítése ellenőrzött gázatmoszférában programozott hőmérsékleti seprés vagy izotermikus tartás alkalmazásával lehetővé teszi a fizikai vagy kémiai folyamatok tanulmányozását, amelyek a minta súlyvesztését vagy növekedését eredményezik. A kialakult gázok elemzését Fourier-transzformációs infravörös spektroszkópiával (FTIR) vagy tömegspektrometriával (MS) végezzük. E készülékek bármelyikével olyan csúcsokat (spektrumot) kapunk, amelyek összehasonlíthatók spektrális referencia-adatbázisokkal a gázmentes komponensekben jelenlévő kémia azonosításához.

TGA-FTIR: A TGA-FTIR segítségével kapott gáznemű termékek FTIR-spektrumai összehasonlíthatók a spektrális referencia-adatbázisokkal az ismeretlenek kémiai osztályának vagy családjának azonosításához. Sok esetben a kémia szűkíthető specifikus vegyületekre.

TGA-MS: A TGA-MS érzékeny módszert biztosít a TGA gáznemű termékek részletes elemzésére. A gázmolekulákat a TGA-ból átviszik a tömegelemzőbe, ahol az elektronütközés ionokká alakítja át őket, amelyeket aztán tömeg/töltés (m/z) arány szerint rendeznek. Az elektronütközés miatt az eredeti gáztermékek többsége fragmentionokat képez, amelyek az eredeti molekulák töltött részei. A kimeneti diagram egy „tömegspektrum”, amely az ionáramot (intenzitást) mutatja az m/z függvényében. Az eredeti gáztermékek előzetes azonosítását két lépésben lehet elvégezni: (1) a fragmensionok szerkezetének hozzárendelése a tömegadatok felhasználásával, és (2) a hozzárendelt fragmensszerkezetek korrelálása meghatározott molekulák ismert fragmentációs mintázataival.

A TG/EGA technika ideális felhasználási területei:

Termikus stabilitás (lebomlás) vizsgálatok.
Az anyagok tömegváltozásának ellenőrzése ellenőrzött gázatmoszférában/hőmérsékleten, valamint gázmentesítő és pirolízis termékek azonosítása.
A nyom-illékony anyagok, a dehidráció, az adalékanyagok, a kémiai reakciók, a készítmény komponenseinek, az anyagazonosítás, a bomlási mechanizmus elemzése.
Polimerek, szerves és szervetlen anyagok elemzése.

Hőmérsékleti tartomány: környezeti és 1000 ° C között

A minta maximális súlya: 1 g

Szabályozott fűtési sebesség: 0,1-100 ° C/perc

Izoterm hőmérsékleti pontosság: +/- 1%

Súlypontosság: +/- 0,01%

Egyidejű termogravimetriás elemzés (TGA) és a kialakult kémiai fajok jellemzése

Kis mintaméret

Szilárd anyagok és folyadékok elemzése minimális minta-előkészítéssel

Többszörös tömegveszteség-termikus események detektálása az anyagok fizikai és kémiai változásaiból

Az FTIR nem detektál nem poláros molekulákat, például H2, N2, O2

A termékgázok FTIR spektrális azonosítása kémiai családra vagy osztályra korlátozódhat

A másodlagos gázfázisú reakciók bonyolíthatják a termékgázok azonosítását