8-hidroxi-kinolinnal és néhány aminosavval kevert ligandum-dioxi-oxi-komplexek szintézise, ​​jellemzése és antibakteriális vizsgálata

1 Kémiai Tanszék, Changu Kana Thakur Művészeti, Kereskedelmi és Tudományi Főiskola, New Panvel, Raigad, Maharashtra 410206, India

vegyes

2 Kémiai Tanszék, Mahatma Phule Arts, Tudományos és Kereskedelmi Főiskola, Panvel, Raigad, Maharashtra 410206, India

Absztrakt

[UO2 (Q) (L) · 2H2O] típusú dioxouranium (VI) vegyes ligandumkomplexumait szintetizáltuk elsődleges ligandumként 8-hidroxi-kinolin (HQ) és aminosavak (HL), például L-treonin, L- triptofán és L-izoleucin mint másodlagos ligandum. A fémkomplexumokat elemanalízissel, elektromos vezetőképességgel, mágneses érzékenység méréssel, valamint spektrális és termikus vizsgálatokkal jellemeztük. A komplexek elektromos vezetőképességének vizsgálata jelzi azok nemelektrolitikus jellegét. A mágneses érzékenységi mérések feltárták a komplexek diamagnetikus jellegét. A komplexek elektronikus abszorpciós spektrumai intraligandumot, illetve töltésátadási átmenetet mutatnak. A fémion kötését a ligandumok N- és O-donor atomjain IR-vizsgálatok mutatják be, a protonok kémiai környezetét pedig NMR vizsgálatok igazolják. A komplexek hőelemzési adatai koordinált vízmolekulák jelenlétét jelzik. Az agar csésze és a tubus hígítási módszereit alkalmazták a komplexek antibakteriális aktivitásának vizsgálatára a patogén baktériumok ellen S. aureus, C. diphtheriae, S. typhi, és E. coli.

1. Bemutatkozás

Köztudott, hogy egyes fémek vegyes ligandumú háromkomplexei fontos szerepet játszanak az enzimek aktiválásában [1]. Azt tanulmányozták, hogy a kevert ligandum komplexek biológiailag aktívak a patogén mikroorganizmusokkal szemben [2, 3]; továbbá a fémkomplexek, amelyek elsődleges ligandumként a 8-hidroxi-kinolint tartalmazzák, biológiai aktivitást mutatnak [4]. A szekunder ligandumként aminosavat tartalmazó háromkomplexek jelentőséggel bírnak, mivel potenciális modellek az enzim fémion szubsztrát komplexek számára [5]. Számos urán-komplexet és ezek vegyes kelátjait tanulmányozták [6, 7]. Nagyszámú komplex változó geometriájú dioxouránnal (VI),

oxokáció lehetséges [8]. Az UO2 (VI) és a Th (IV) fém-kelátjainak 7-től 12-ig terjedő koordinációs számait jelentették [9, 10]. Nemrégiben megállapították, hogy az UO2 (VI) komplexek antimikrobiális aktivitást mutatnak [11, 12].

Ez a cikk a 8-hidroxi-kinolinnal mint elsődleges ligandummal előállított vegyes ligandum dioxouranium (VI) komplexek és az aminosavak, például az L-treonin, az L-triptofán és az L-izoleucin, mint a másodlagos ligandumok szintéziséről, jellemzéséről és antibakteriális vizsgálatokról számol be. Ezeket a komplexeket antibakteriális tulajdonságaik miatt megvizsgálták a patogén baktériumok ellen S. aureus, C. diphtheriae, S. typhi, és E. coli.

2. Anyagok és módszerek

2.1. Anyagok

Analitikai minőségű uranil-nitrát-hexahidrátot önmagában használtunk további tisztítás nélkül. L-treonint, L-triptofánt, L-izoleucint és 8-hidroxi-kinolint a S.D. Fine Chemicals, Mumbai. Az oldószereket, mint például az etanolt és a dimetil-formamidot, valamint laboratóriumi minőségű vegyszereket, bármikor felhasználva desztilláltuk és tisztítottuk [13, 14].

2.2. Vegyes ligand komplexek előállítása

Vegyes ligandum dioxouranium (VI) komplexeket állítottunk elő uranil-nitrát-hexahidrátból, 8-hidroxi-kinolinból (HQ) elsődleges ligandumként és különböző aminosavakból, például L-treoninból, L-triptofánból és L-izoleucinból, mint másodlagos ligandumokból.

502 mg (1 mmol) uranil-nitrát-hexahidrát (10 ml) vizes oldatához 10 ml 8-hidroxi-kinolin (145 mg, 1 mmol) etanolos oldatát adjuk. Az elegyet keverjük, és forrásban lévő vízfürdőben tartjuk 10 percig. Ehhez a forró oldathoz 10 ml vizes aminosavoldatot (1 mmol) adunk állandó keverés közben. Az elegyet (1: 1: 1 mólarányban) ismét vízfürdőben 10 percig melegítjük, amíg a hőmérséklet el nem éri az 50 ° C-ot. A komplexeket a reakcióelegy pH-jának emelésével hígított ammóniaoldat hozzáadásával kicsapjuk. Az elegyet lehűtjük, és a kapott szilárd komplexet leszűrjük, vízzel, majd etanollal mossuk. Az így előállított komplexeket vákuumban szárítottuk, és további vizsgálatokhoz használtuk fel.

2.3. Hangszerelés

A komplexeket C, H és N tartalomra elemeztük a Thermo Finnigan Elemental Analyzer sz. FLASH EA 1112 sorozat a Kémiai Tanszéken, I.I.T., Mumbai. A fémtartalmat gravimetrikusan megbecsülték standard eljárással [15]. A moláris vezetőképesség értékeket DMF-ben (10-3 M) mértük az Equiptronics Autoranging vezetőképesség-mérő modelljével, az EQ-667 sz. A szobahőmérséklet mágneses érzékenységét Guoy-módszerrel mértük, Hg [Co (SCN) 4] -et használva kalibrálószerként a kémiai tanszéken, I.I.T., Mumbai. A DMF-oldat (10-4 M) összes komplexének elektronabszorpciós spektrumát az ultraibolya és látható régióban Shimadzu UV/VIS-160 spektrofotométerrel rögzítettük. Az FT-IR spektrumokat KBr lemezen rögzítettük egy Perkin-Elmer FT-IR spektrofotométerrel, Model 1600, a kémiai tanszéken, I.I.T., Mumbai. Az NMR-spektrumokat JEOL-300 MHz-es készüléken rögzítettük, TMS-t használva belső standardként a Mumbai-i Tudományos Intézetben. A hőelemzést (TG és DTA) kontrollált nitrogénatmoszférában Perkin-Elmer Diamond TG-DTA műszeren hajtottuk végre, az IIT (Mumbai) Kémiai Tanszékén, a komplexek tömegének változásának rögzítésével növekvő hőmérsékleten 900 ° C-ig a fűtési sebesség 10 ° C percenként.

2.4. Antibakteriális szűrés
2.4.1. Agar-kupa módszer

Az agar-csésze módszerrel egyetlen vegyületet számos organizmussal vagy egy adott organizmussal tesztelhetünk ugyanazon vegyület különböző koncentrációival szemben. A módszert alkalmasnak találtuk félszilárd vagy folyékony mintákra, és a jelen munkában alkalmaztuk. Az agar-csésze módszerrel a kívánt teszttörzsű steril tápanyag-agar-lemezt öntjük körülbelül 5 mm magasságra és hagyjuk megszilárdulni, és egyetlen, körülbelül 8 mm átmérőjű csészét vágunk le a lemez közepéről egy steril parafa furat. Ezután a csészét megtöltöttük a mintaoldattal (1000 ml) μg/ml) dimetil-szulfoxidban, és a lemezt 24 órán át 37 ° C-on inkubáltuk. A csésze széléről történő növekedés gátlásának mértékét az adott vegyület aktivitásának mércéjének tekintettük. Több lemez egyidejű alkalmazásával több minta aktivitását kvantitatív módon vizsgálták.

2.4.2. Csőhígítási módszer

A tesztvegyületet (10 mg) 10 ml dimetil-szulfoxidban oldjuk 1000 koncentrációjú törzsoldat előállítására. μg/ml. Ebből az alapoldatból az 5., 10., 15. tartomány aliquotjai,

, 250 μg/ml-t kaptunk tesztlevesben.

A tesztvegyületeket alávetjük in vitro ellenszűrés Staphylococcus aureus, Corynebacterium diphtheriae, Salmonella typhi, és Escherichia coli Muller Hinton húslevest használva táptalajként.

A baktérium inokulátumokat sterilizált Mueller Hinton táptalajban készítettük el, és 4 órán át 37 ° C-on inkubáltuk. Ezt diszpergáljuk (5 ml) minden boroszilikát kémcsőben (

mm). A vizsgálati minta oldatot hozzáadtuk annak érdekében, hogy a végső koncentráció 5 és 250 között legyen μg/ml. A baktérium inokulumok 0,1 cm 3 kívánt baktérium törzset (S. aureus, C. diphtheriae, S. typhi, és E. coli106 baktérium/ml tartalmú oltóanyagot oltottunk a csőbe. A csöveket 24 órán át 37 ° C-on inkubáltuk, majd megvizsgáltuk a tesztorganizmusok növekedésének jelenlétét vagy hiányát.

A legkisebb koncentrációt, amely nem mutatott látható növekedést, minimális gátló koncentrációként (MIC) figyeltük meg.

3. Eredmények és megbeszélés

3.1. A fémkomplexumok jellemzése

A kevert ligandum-uranil-komplexek szintézise a következőképpen ábrázolható: