Clenbuterol

Kapcsolódó kifejezések:

  • Elektrokemilumineszcencia
  • Szilárdfázisú extrakció
  • Ion
  • Agonista
  • Metanol
  • Nagynyomású folyadékkromatográfia
  • Folyadékkromatográfia
  • Molekulárisan nyomott polimer
  • Szorbens

Letöltés PDF formátumban

clenbuterol

Erről az oldalról

MIP szintézis, jellemzők és analitikai alkalmazás

Michał Cegłowski, Grzegorz Schroeder, átfogó analitikai kémia, 2019

9 Légköri nyomású kémiai ionizációs tömegspektrometria

A klenbuterol vizeletben történő meghatározása során szilárd fázisú extrakcióval/többlépcsős ioncsapda tömegspektrometriával ionszuppressziós hatásokat figyeltek meg, bár a légköri nyomás kémiai ionizációs (APCI) módszert alkalmazták. MIP-ket alkalmaztunk az extrakció szelektivitásának fokozása érdekében. Sajnos a polimer lenyomatának vérzése jelentősnek bizonyult, és erősen elnyomta a clenbuterol ionizációját. Kimutatták, hogy egy általánosan használt elválasztási lépéssel kombinálva a MIP extrakcióval kapott szelektivitás gyakran különbözött az LC elválasztástól. Ennek eredményeként a rövid LC-oszloppal kombinált MIP-ek kivonása és MS-detektálás jobb lehet az ionelnyomás megakadályozásában, mint a közös elválasztási lépések alkalmazása [93] .

Szilárdfázisú extrakció patronokkal ☆

β-agonisták szarvasmarhahúsban

AFFINITÁS ELVÁLASZTÁSA Immunoaffinitás-kromatográfia

Kábítószerek

Az immunoffinitást számos gyógyszer és endogén vegyület mérésére alkalmazták, beleértve az anabolikus szteroidokat, betametazont, bufuralolt, klenbuterolt, kortikoszteroidokat, dexametazont, fluorokinonokat, leukotriéneket, LSD, morfin, S-fenilmerkapturinsavat, szalbutamolt, szulfatikarbolinokat, TxB1 és TxB2. A mátrixok közé tartozik a vér, a plazma, a vizelet, a széklet, a máj, a tej és a méz. Az immunoaffinitás extrakció esetén ezt offline módban (szilárd fázisú extrakció formájában) és HPLC oszlopváltási módban használták, első immunoszkópia oszlopként. Bizonyos esetekben az immunoaffinitás oszlopot közvetlenül híg vizeleten vagy plazmán használták egyedüli mintakészítményként; másokban más minta előkezelési lépésekkel, például folyadék-folyadék extrakcióval vagy fehérje kicsapással együtt alkalmazták. Ezekkel a legnagyobb kihívást jelentő mintákkal az immunoaffinitás kromatográfia tiszta kromatográfiás nyomokat tudott előállítani.

β-adrenoreceptor agonisták

2.1.1 Hatály

A módszer a tejre és a tejporra alkalmazható. Az ezzel a módszerrel kimutatható tizenkét β-agonista a brombuterol, cimaterol, clenbuterol, clenpenterol, hidroxi-metil-klenbuterol, izoxsuprin, mabuterol, ractopamin, ritodrin, szalbutamol, terbutalin és tulobuterol.

A módszer raktopamin, szalbutamol, cimaterol, clenpenterol és clenbuterol tejben való meghatározásának határértéke 0,05 μg/kg.

A módszer meghatározási határa a brombuterol, a tulobuterol, a mabuterol, a terbutalin, a ritodrin, az izoxsuprin és a hidroxi-metil-klenbuterol tejében 0,25 μg/kg.

A módszer meghatározási határértéke raktopamin, szalbutamol, cimaterol, clenpenterol és clenbuterol tejporában 0,4 μg/kg.

A módszer meghatározási határértéke a brombuterol, a tulobuterol, a mabuterol, a terbutalin, a ritodrin, az izoxsuprin és a hidroxi-metil-klenbuterol tejporjában 2,0 μg/kg.

SPORTOS GYÓGYSZER | Folyadékkromatográfia

Beta2-agonisták

A béta2-agonisták (β2-agonisták) hörgőtágító gyógyszerek. Jól ismert β2-agonisták a szalbutamol (albuterol), a clenbuterol és a szalmeterol. A β 2-agonisták használata tilos anabolikus mellékhatásaik miatt, magas koncentrációban. A szalbutamolra küszöbértéket alkalmaznak. Az 1000 ng ml -1 -et meghaladó koncentrációjú vizeletmintákat káros analitikai eredményekként jelentik. Bár számos LC-MS szűrővizsgálati módszert publikáltak a vizeletben/plazmában lévő β2-agonisták számára, antidoping céljából csak egy LC-MS szűrési eljárást írtak le. 19 β2-agonista elválasztását és elemzését fordított fázisú HPLC alkalmazásával hajtottuk végre. A detektálást ESI-MS/MS végezte. Valamennyi β2-agonistát a 2–50 ng ml – 1 tartományban detektáltuk, az MS/MS prekurzor ionja a protonált molekuláris ion [M + H] +. Az egyes β2-agonisták kimutatását és mennyiségi meghatározását szintén leírták. A szalmeterolt LC-ESI-MS/MS módszerrel detektáltuk ló vizeletében (LOD = 0,125 ng ml -1) 0,032% -os vizes trifluorecetsav és acetonitril alkalmazásával kromatográfiás célra. A szalbutamolt LC-ESI-MS/MS alkalmazásával mennyiségileg meghatároztuk vizeletben egy szűrési tisztítási lépés után.

Kábítószer-monitorozás és klinikai kémia

Hassan Y. Aboul-Enein,. Kenichiro Nakashima, az Analitikai elválasztások kézikönyve, 2004

2.14.2 Teicoplanin oszlop

A teikoplanin egy makrociklusos antibiotikum, amelyet nemrégiben királis szelektorként alkalmaztak az arotinolol-enantiomerek meghatározására az emberi plazmában [258]. Ezt a királis szelektort alkalmazták a klenbuterol-enantiomerek meghatározására humán [259] és patkány plazmában [260] HPLC-vel. Teikoplanin analitikai oszlopot alkalmaztak az atenolol [261] és az albuterol enantiomerek [262] enantioszelektív vizsgálatában is. Az atenolol-enantiomerek humán vizeletben történő enantioszelektív meghatározásának analitikai módszere kombinálva volt az on-line oszlopkapcsolással.

ÁLLATGYÓGYSZEREK: FOLYADÉKKROMATOGRÁFIA

H. F. De Brabander, K. De Wasch, a szeparációs tudomány enciklopédiájában, 2000

β-agonisták

Az 1980-as években a β-agonisták illegális alkalmazást találtak az állattenyésztésben (extra súlygyarapodás, valamint az izom és a zsírszövet közötti megoszlás). Leírt egy LC-módszert oszlop utáni derivatizálással (diazotizációs keverékkel) a clenbuterol és analógjainak meghatározására. Később az anilinek nagyon specifikus detektálását MS n detektálás váltotta fel: LC-MS rendszerrel könnyebb átállni egyik analitról a másikra, mint oszlop utáni derivatizációs detektorral. Ezenkívül a deuterált clenbuterol használható mennyiségi meghatározásra. A 4. ábrán néhány β-agonista (itt nem mindegyik látható) kromatogramja és egy MS 2 spektrum (tulobuterol) példa látható.

4. ábra Néhány β-agonista kromatogramja és a tulobuterol MS 2 spektruma.

IGAZSÁGÜGYI TUDOMÁNYOK Kábítószer-szűrés a sportban

S4. Anabolikus szerek

Minden anabolikus szer tilos.

Anabolikus androgén szteroidok (AAS) a.

Exogén * AAS és analógjaik♯.

Endogén ** AAS, beleértve, de nem kizárólag, az androsztenediolt, androsztendiont, dehidroepiandroszteront (DHEA), dihidrotesztoszteront, tesztoszteront és analógjaikat.

Egyéb anabolikus szerek: clenbuterol, zeranol.

Megjegyzések:

Az „exogén” olyan anyagra utal, amelyet a test nem képes természetes úton előállítani.

** Az „endogén” olyan anyagra utal, amelyet a test képes természetes úton előállítani.

Analog Az „analóg” definíció szerint „egy másik anyag kémiai szerkezetének módosításából vagy megváltoztatásából származó anyag, hasonló farmakológiai hatás megtartása mellett”.

Ha egy tiltott anyagot (a fentiekben felsoroltak szerint) a szervezet természetes úton állít elő, akkor a minta akkor tekinthető tiltott anyagot tartalmazónak, ha az adott anyag vagy metabolitjai vagy markerei koncentrációja és/vagy bármely más releváns arány (ok) a sportoló a minta eltér az emberben általában előforduló értéktartománytól (ez „nem felel meg a normális endogén termelésnek”).

Bioanalitikai elválasztások

5.3.1. Β-Adrenerg agonisták

A vizeletmintákban a terbutalin enantiomerjeit achirális – királis oszlopváltási technikák alkalmazásával határoztuk meg [42]. A szilícium-dioxid SPE extrakcióját követően az endogén vegyületeket szilícium-dioxid HPLC oszlopon választottuk el a terbutalin és a betaxolol (belső standard) elemeitől. A szilícium-dioxid-előoszloppal ellátott oszlopkapcsoló szelep lehetővé tette a terbutalin-frakció koncentrálását a normál fázisú királis elválasztás előtt egy Sumichiral OA-4900 CSP-n. A detektálás fluoreszcenciával történt (276. gerjesztés és emisszió 306 nm-en) 0,3 ng/ml érzékenységet eredményezett 1 és 250 ng/ml közötti linearitással.

Chirobiotic T oszlopot értékeltünk a clenbuterol enantiomer felbontása szempontjából a módszer fejlesztési tanulmányában, amely a gyógyszer mellékhatásait vizsgálta [43]. Folyadék-folyadék extrakciót és a praktolol belső standardját alkalmazták a módszerben. A CSP-t poláros ionos módban használtuk metanol – acetonitril – ecetsav – trietilamin mozgófázissal (70: 30: 0,3: 0,2 v/v/v/v). Mind a klenbuterol, mind a belső standard enantiomerjeit 13 perc alatt szétválasztották: megjegyezték, hogy a csúcs retenciós idők nem változtak a vizsgálat 1000 mintájánál. A klenbuterolt a π-donor oszlopon, a Chirex 3022-nél is elválasztották [44]. A normál fázis körülményei 4,2-es felbontást adtak 15 perc alatt, és 0,1 nmol LOQ-t UV-detektálás útján 254 nm-en.

5.5. Az eredeti gyógyszer és annak O-szulfát metabolitjának HPLC – MS/MS SRM kromatogramjai Chirobiotic T oszlopon, a racém szalbutamol inhalációja után 50 μl extrahált vizelet injekció eredményeként [45].

A Chiral-AGP volt a választott módszer a formoterol R, R és S, S izomerjeinek vizeletben történő meghatározására, amely egy hosszú hatású β-adrenoceptor agonista [49]. Korábban hiányoztak a teljes farmakokinetikai adatok, mivel nem volt érzékeny királis módszer. Elektrokémiai detektálást alkalmaztak ezzel a módszerrel egyszeri inhalációs dózisokhoz humán vizsgálatokban, mely elősegítette a 2-propanol és foszfátpuffer mozgó fázisának hozzáadását 1 mM KCl és EDTA hozzáadásával (5.6. Ábra). Az R, R és S, S izomerek kimutatási határai 60, illetve 75 pmol/l voltak.

5.6. Ábra A formoterol és annak diasztereomer RR és SS enantiomerjeinek belső standardként történő leválasztása a Chiral-AGP-n elektrokémiai detektálással (+ 0,63 V vs. Ag/AgCl) [49].