Hőelemzés

csomagja

Az MCL jellemzési képességeinek termikus elemzési csomagja három technikát foglal magában: termogravimetriás elemzés (TGA), differenciális pásztázó kalorimetria (DSC) és evolúciós gázelemzés (EGA) egy tömegspektrométerhez kapcsolt TGA-n keresztül.

A termogravimetriás analízis (TGA) (TA Instruments T5500) a kezdeti jellemzési teszt bármely hőelemzéshez. Ez a jellemzési teszt megértést ad a minta hőstabilitásáról azáltal, hogy súlycsökkenés/gyarapodás jelet ad, amikor a mintát időben ismert sebességgel melegítik és egy adott atmoszférának teszik ki. Ez megértést ad a minta lebontásáról, oxidációjáról és redukciójáról.

A differenciális pásztázó kalorimetria (DSC) (TA Instruments Q2000 hűtőszekrényes hűtőrendszerrel (RCS90)) az anyag termikus jellemzésének második lépése. Ez az elsődleges módszer a minta be- és kilépő hőáramának ismert fűtési/hűtési sebességgel történő jellemzésére. A DSC készülék ideálisan alkalmas exoterm és endoterm termikus események jellemzésére. Ilyen események például az üvegesedési hőmérséklet, az olvadáspont, a kristályosodás, a polimorf átalakulás, az entalpikus visszanyerés és az anyag térhálósodási/kikeményedési reakciói.

A TGA és a DSC ideális dedikált egyedi hangszerként. Valójában a maximális teljesítmény érhető el, ha dedikált hangszert választanak. Időnként azonban előnyösebb mind a TGA, mind a DSC jeleket egyszerre kapni a szimultán DSC-TGA (SDT) néven ismert technikán keresztül (TA Instruments Q600). Ennek a technikának a tipikus alkalmazásai a következők: nagy áteresztőképességű minták és egy pillanat alatt DSC szűrése. Ez a hibrid műszer feláldozza a hőáram és a súlyérzékenységet egy dedikált eszközhöz képest, de az időmegtakarítás előnyét kínálja.

Előfordul, hogy a hő be- és kifolyásának, valamint a súlycsökkenésnek az ismerete nem elegendő információ. Azok a kutatók, akiknek tanulmányozniuk kell a TGA-teszt során kialakuló bomlási gázokat, az Evolved Gas Analysis (EGA) (TA Instruments Discovery MS) segítségére fordulhatnak, hogy valós időben figyelemmel kísérjék ezt az evolúciót. Egy tömegspektrométert (MS) ehhez a technikához TGA-hoz kapcsolunk.