Mi a szárítási veszteség? és szárítási veszteség meghatározása

A szárítás során bekövetkező veszteség a tömeg és tömeg% -ában kifejezett tömegveszteség, amelyet víz és bármilyen illékony anyag eredményez, amely meghatározott körülmények között elűzhető. A vizsgálatot az anyag jól összekevert mintájával végzik. Ha az anyag nagy kristályok formájában van, csökkentse a méretet gyors porlasztássá.

Ha a szárítási hőmérsékletet egyetlen tartományon kívüli érték jelzi, a szárítást az előírt ± 2 ° hőmérsékleten hajtják végre.

Hacsak az egyedi monográfia másként nem rendelkezik, használja az A módszert.
Kapcsolódó: A víztartalom és a nedvességtartalom közötti különbség a szárításkor bekövetkező veszteség között

irányelvekben
A. módszer

Mérjünk be egy üvegdugóval ellátott, sekély súlyú palackot, amelyet ugyanolyan körülmények között szárítottunk, és amelyet a meghatározáshoz használni kell. Vigye az üvegbe az egyedi monográfiában meghatározott mintamennyiséget, fedje le, és pontosan mérje le az üveget és annak tartalmát. A mintát a lehető legegyenletesebben ossza szét finoman oldalirányú rázással, legfeljebb 10 mm mélységig.

Szárítsa meg az anyagot úgy, hogy a megtöltött üveget a monográfia utasításainak megfelelően a szárító kamrába helyezi, távolítsa el a dugót, és hagyja a kamrában is. Szárítsuk meg a mintát állandó tömegig vagy a megadott ideig és a monográfiában megjelölt hőmérsékleten. Szárítsa meg a következő eljárások egyikével.

A szárítás befejezése után nyissa ki a szárítókamrát, azonnal zárja le az üveget, és mérlegelés előtt hagyja szobahőmérsékletre hűlni (adott esetben) egy exszikkátorban. Mérjük meg az üveget és a tartalmát.

a) "exszikkátorban": foszfor-pentoxid felett szárítjuk légköri nyomáson és szobahőmérsékleten;
MEGJEGYZÉS - Gondoskodni kell arról, hogy a szárítószer hatékony maradjon gyakori cserével.
b) "vákuumban": foszfor-pentoxid felett, szobahőmérsékleten 1,5–2,5 kPa nyomáson szárítjuk;
c) "vákuumban, meghatározott hőmérsékleti tartományban": foszfor-pentoxid felett szárítjuk, 1,5–2,5 kPa nyomáson, a monográfiában megadott hőmérsékleti tartományban;
d) "meghatározott hőmérsékleti tartományú kemencében": szárítsa meg a monográfiában megadott tartományba eső kemencében;
MEGJEGYZÉS - Ahol a szárítási hőmérsékletet egyetlen érték jelzi, szárítsa meg az előírt hőmérsékleten ± 2 °.
e) "nagy vákuum alatt": foszfor-pentoxid felett szárítjuk, legfeljebb 0,1 kPa nyomáson, a monográfiában megadott hőmérsékleten.

B módszer

Termogravimetria

Berendezés

Hőmérleg, amely egy adott hőmérsékleti program szerint vizsgált anyag melegítésére vagy hűtésére szolgáló eszközből, ellenőrzött atmoszférában lévő mintatartóból, elektro mérlegből és rögzítőből áll. A műszer csatlakoztatható olyan eszközhöz, amely lehetővé teszi az illékony termékek elemzését.

Hőmérséklet-ellenőrzés: Ellenőrizze a nedvességmérleg hőmérsékleti skáláját nikkel vagy más megfelelő anyag felhasználásával, a gyártó utasításainak megfelelően.

Az elektro mérleg kalibrálása

Helyezzen megfelelő mennyiségű RS kalcium-oxalát-monohidrátot a mintatartóba, és jegyezze fel a súlyát. Állítsa be a fűtési sebességet a gyártó utasításainak megfelelően, és indítsa el a hőmérsékleti programot. Jegyezzük fel a termogravimetriai görbét grafikonként, amelynek hőmérséklete az abszcisszán balról jobbra növekszik, és a súly az ordinátán növekszik. Állítsa le a hőmérséklet emelkedését 230 ° -on. Mérje meg a grafikonon a tömegveszteségnek megfelelő kezdeti és végső súlyhőmérséklet közötti távolságot.

A kalcium-oxalát-monohidrát RS deklarált súlyveszteségét a címkén tüntettük fel.

Megjegyzés - Ha a készüléket gyakran használják, végezzen rendszeres hőmérséklet-ellenőrzést és kalibrálást. Ellenkező esetben végezzen ilyen ellenőrzéseket minden mérés előtt.

Eljárás

Ugyanezt az eljárást alkalmazza a vizsgált anyagra, a monográfiában előírt feltételek alkalmazásával. Számítsa ki a vizsgált anyag súlyveszteségét a kapott grafikonon mért távolságból, és fejezze ki a felvett anyag tömegszázalékában.

A tényleges eljárás és az alkalmazandó számítások az adott műszertől függenek. Az adott műszerhez legmegfelelőbb technikát a gyártás szakirodalmában és/vagy a hőelemzési szakirodalomban találja meg. Az elemzés során mindenképpen szem előtt kell tartani a szilárd oldat képződésének, az olvadékban való oldhatatlanság, a polimorfizmus és a bomlás korlátait.